实验室常用干燥剂有哪些
干燥剂的性质各有不同,在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质,才能有效达到干燥的目的。在了解实验室常用干燥剂之前,我们要了解使用干燥剂的几个原则或者要点。在选择干燥剂时,首先确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应;干燥剂兼做催化剂时,应不使被干燥的溶剂发生分解、聚合,不生成加成物。此外,还要考虑干燥速度、干燥效果和干燥剂的吸水量。在具体使用时,酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂,碱性物质的干燥用碱性物质干燥剂,中性物质的干燥用中性物质干燥剂。
溶剂中有大量水存在时,应避免选用与水接触着火(如金属钠等)或者发热猛烈的干燥剂,可选用如氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水,使水分减少后再使用金属钠干燥。加入干燥剂后应搅拌,放置一夜。
温度可根据干燥剂的性质和对干燥速度的影响加以考虑。
干燥剂的用量应稍过量。在水分多的情况下,干燥剂因吸收水分发生部分或全部溶解,生成液状或糊状分层,此时应进行分离,并加入新的干燥剂。溶剂与干燥剂的分离一般采用倾析法,将残留物进行过滤。若过滤时间太长,或因环境湿度过大,会再次吸湿而使水混入。此时,应采用与大气隔绝的特殊过滤装置。
使用分子筛或活性氧化铝等干燥剂时,应装填于玻璃管内,溶剂自上而下流动或从下向上流动进行脱水。大多数溶剂脱水都可采用这种方法。
干燥剂分类
根据状态可分为干燥剂分固体、液体和气体三类。
常见固体干燥剂有:碱石灰、NaOH固体、氧化钙、固体五氧化二磷、无水氯化钙、无水硫酸铜。
常见液体干燥剂有:浓硫酸、浓磷酸。
根据干燥剂的酸碱性可分为酸性干燥剂、中性干燥剂、碱性干燥剂。
酸性干燥剂:浓硫酸、浓磷酸、五氧化二磷。
中性干燥剂:无水氯化钙、无水硫酸铜。
碱性干燥剂:碱石灰、氧化钙、固体NaOH等。
还有金属干燥剂和分子筛等。
实验室中常用的干燥剂及其特性
1、无水氯化钙(CaCl2):
无定形颗粒状(或块状),价格便宜,吸水能力强,干燥速度较快。吸水后形成含不同结晶水的水合物CaCl2·nH2O(n=1,2,4,6)最终吸水产物为CaCl2·6H2O(30℃以下),是实验室中常用的干燥剂之一,但是氯化钙能水解Ca(OH)2或Ca(OH)Cl ,因此不宜作为酸性物质或酸类的干燥剂。同时氯化钙易与醇类、胺类及某些醛、酮、酯形成分子络合物,如与乙醇生成CaCl2·4C2H5OH、与甲胺生成CaCl2·2CH3NH2,与丙酮生成CaCl2·2(CH3)2CO等,因此不能作为上述各类有机物的干燥剂。
2、无水硫酸钠(Na2SO4):
白色粉末状,吸水后形成带10个结晶水的硫酸钠(Na2SO4·10H2O)。因其吸水容量大,且为中性盐,对酸性或碱性有机物都可适用,价格便宜,因此应用范围较广。但它与水作用较慢,干燥程度不高,当有机物中夹杂有大量水分时,常先用它来作初步干燥,除去大量水分,然后再用干燥效率高的干燥剂干燥。使用前最好先放在蒸发皿中小心烘干,除去水分,然后再用。
3、无水硫酸镁(MgSO4):
白色粉末状,吸水容量大,吸水后形成带不同数目结晶水的硫酸镁MgSO4·nH2O(n=1,2,4,5,6,7),最终吸水产物为MgSO4·7H2O(48℃以下)。由于其吸水较快,且为中性化合物,对各种有机物均不起化学反应,故为常用干燥剂。特别是那些不能用无水氯化钙干燥的有机物常用它来干燥。
4、无水硫酸钙(CaSO4):
白色粉末,吸水容量小,吸水后形成2CaSO4·H2O(100℃以下)。虽然硫酸钙为中性盐,不与有机化合物起反应,但因其吸水容量小,没有前述几种干燥剂应用广泛,由于硫酸钙吸水速度快,而且形成的结晶水合物在100℃以下较稳定,所以凡沸点在100℃以下的液体有机物,经无水硫酸钙干燥后,不必过滤就可以直接蒸馏,如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等,用无水硫酸钙脱水处理效果良好。
5、无水碳酸钾(K2CO3)
白色粉末,是一种碱性干燥剂,其吸水能力中等,能形成带两个结晶水的碳酸钾(K2CO3·2H2O),但是与水作用较慢,适用于干燥醇、酯等中性有机物以及一般的碱性有机物如胺、生物碱等,但不能作为酸类、酚类或其他酸性物质的干燥剂。
6、固体氢氧化钠(NaOH)和氢氧化钾(KOH):
白色颗粒状,是强碱性化合物,只适用于干燥碱性有机物如胺类等。因其碱性强,对某些有机物起催化反应,而且易潮解,故应用范围受到限制,不能用于干燥酸类、酚类、酯、酰胺类以及醛酮。
7、五氧化二磷(P2O5):
是所有干燥剂中干燥效力最高的干燥剂,与水的作用过程是:P2O5与水作用非常快,但吸水后表面呈粘浆状,操作不便,且价格较贵,一般是先用其他干燥剂如无水硫酸镁或无水硫酸钠除去大部分水,残留的微量水分再用P2O5干燥。它可用于干燥烷烃、卤代烷、卤代芳烃、醚等,但不能用于干燥醇类、酮类、有机酸和有机碱。
8、金属钠(Na):
常常用作醚类、苯等惰性溶剂的最后干燥。一般先用无水氯化钙或无水硫酸镁干燥除去溶剂中较多量的水分,剩下的微量水分可用金属钠丝或钠片除去,但金属钠不适用于能与碱起反应的或易被还原的有机物的干燥,如不能用于干燥醇(制无水甲醇、无水乙醇等除外)、酸、酯、有机卤代物、酮、醛及某些胺。
9、分子筛干燥剂:
(1) 可用分子筛干燥的气体:有空气、天然气、氩、氦、氧、氢、裂解气、乙炔、乙烯、二氧化碳、硫化氢等。干燥后的气体中含水量一般小于10-6。
(2) 可用分子筛干燥的液体:有乙醇、乙醚、丙酮、苯、正己烷、正庚烷、丙烯腈、乙酸丁酯、四氯化碳、异丙醇、甲苯、变压器油、甲乙酮、苯乙烯、四氯乙烯、三氯乙烯、丙醇、正戊醇、氟里昂、苯酚、汽油、乙腈、吡啶、二甲亚砜、环已烷、液氧、喷气燃料、异戊二烯、二氯乙烷。干燥后的液体中含水量一般小于10-6。
(3) 分子筛的化学组成及特性分子筛的种类较多,目前作为商品出售和应用最广的是A型、X型和Y型。
10、变色硅胶:
变色硅胶干燥剂是可以吸潮指示的一种高级干燥剂,除了蓝色之外还有橙色。蓝色硅胶干燥剂吸潮后由蓝色变成粉红色,橙色硅胶干燥剂吸潮后变墨绿色,具有高附加值和较高技术含量的指示型吸附剂,属于高档次的吸附干燥剂。
蓝色硅胶分为蓝胶指示剂和蓝胶,外观为蓝色或浅蓝色玻璃状颗粒,根据颗粒形状可分为球形和块状两种,具有吸湿后自身颜色由蓝色变粉红色的特性。本品为球形形状的颗粒,根据外观的不同分为蓝色或橙色两种型号,其主要成分为二氧化硅,颜色随湿度不同而变化。
颜色变化的指示效果为:由蓝色逐渐变分红色,表明逐渐在吸潮,如果全部变为粉红色,就证明已经吸潮饱和,需要及时更换。
变色硅胶干燥剂属于比较高档的干燥剂,一般常用于经常更换干燥剂的产品,比如药品、电子产品等。
干燥剂的性质各不相同,在使用时要充分考虑干燥剂的特性以及欲干燥溶剂的性质,使之达到有效干燥的目的。